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      醫(yī)用藥品凍干機(jī)設(shè)備GMP驗(yàn)證的步驟及內(nèi)容

      點(diǎn)擊次數(shù):5110    更新時(shí)間:2020-05-18

      醫(yī)用藥品凍干機(jī)設(shè)備GMP驗(yàn)證的步驟及內(nèi)容!

      一、 制藥裝備的驗(yàn)證

      《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(1998年修訂版)》關(guān)于第四章設(shè)備的要求摘抄如下:

      第三十一條:設(shè)備設(shè)計(jì)、選型、安裝應(yīng)符合生產(chǎn)要求,易于清洗、消毒或滅菌,便于生產(chǎn)操作和維修、保養(yǎng),并能防止差錯(cuò)和減少污染。

      第三十二條:與藥品直接接觸的設(shè)備表面應(yīng)光潔、平整、易清洗或消毒、耐腐蝕,不與藥品發(fā)生化學(xué)變化或吸附藥品。設(shè)備所用的潤滑劑、冷卻劑等不得對藥品或容器造成污染。

      第三十三條:與設(shè)備連接的主要固定管道應(yīng)標(biāo)明管內(nèi)物料名稱、流向。

      第三十四條:純化水、注射用水的制備、儲存和分配應(yīng)能防止微生物的滋生和污染。儲罐和輸送管道所用材料應(yīng)無毒、耐腐蝕。管道的設(shè)計(jì)和安裝應(yīng)避免死角、盲管。儲罐和管道要規(guī)定清洗、滅菌周期。注射用水儲罐的通氣口應(yīng)安裝不脫落纖維的疏水性除菌濾器。注射用水的儲存可采用80℃以上保溫、65℃以上保溫循環(huán)或4℃以下存放。

      第三十五條:用于生產(chǎn)和檢驗(yàn)的儀器、儀表、量具、衡器等,其適用范圍和精密度應(yīng)符合生產(chǎn)的檢驗(yàn)要求,有明顯的合格標(biāo)志,并定期校驗(yàn)。

      第三十六條:生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)有明顯的狀態(tài)標(biāo)志,并定期維修、保養(yǎng)和驗(yàn)證。設(shè)備安裝、維修、保養(yǎng)的操作不得影響產(chǎn)品的質(zhì)量。不合格的設(shè)備如有可能應(yīng)搬出生產(chǎn)區(qū),未搬出前應(yīng)有明顯標(biāo)志。

      第三十七條:生產(chǎn)、檢驗(yàn)設(shè)備均應(yīng)有使用、維修、保養(yǎng)記錄,并由專人管理。

      制藥裝備主要圍繞以上七個(gè)方面展開實(shí)施驗(yàn)證。對于驗(yàn)證的信息可從國內(nèi)、國外相關(guān)資料信息獲得。

      如:《制藥企業(yè)GMP管理實(shí)用指南》鄧海根主編,中國計(jì)量出版社出版;

      《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理工程》(國家藥品監(jiān)督局培訓(xùn)中心組織編寫)朱世斌主編,化學(xué)工業(yè)出版社出版。

      《藥品生產(chǎn)驗(yàn)證指南》由國家醫(yī)藥管理局推行GMP、GSP委員會編,中國醫(yī)藥科技出版社出版。

      《藥品GMP文件化教程》李鈞編著,朱世斌主審。中國醫(yī)藥科技出版社出版。

      《無菌制藥工藝的驗(yàn)證》【美】弗里德里克·卡利登、詹姆斯·艾蓋洛柯編,上海科學(xué)普及出版社出版。對制藥工藝驗(yàn)證作了詳細(xì)介紹。與凍干機(jī)有關(guān)的驗(yàn)證可參見對冷凍干燥工藝的驗(yàn)證。

      《制藥機(jī)械GMP技術(shù)(宣傳資料匯編)》由上海醫(yī)藥設(shè)計(jì)院,國家經(jīng)貿(mào)委制藥機(jī)械技術(shù)中心站出版式,傳遞新國內(nèi)制藥機(jī)械GMP相關(guān)技術(shù)。

      *曰美歐關(guān)于凍干藥品無菌要求的規(guī)定:

      1) EU-GMP Annex1 9/’03改定

      2) ISO13408-1 Aseptic processing of health care products

      3) FDAGuidance for industry sterile drug products by asepitic processing(Draft)8/’03

      制藥凍干機(jī)

      二、凍干機(jī)驗(yàn)證

         冷凍干燥技術(shù)因其具有在低溫度下進(jìn)行干燥,對于許多熱敏物質(zhì)不會發(fā)生變性或失去生物活力,且物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成份損失?。辉诟稍镞^程中微生物的生長和酶的作用幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu);干燥后的物質(zhì)疏松多孔復(fù)水性好;制成品為干粉狀態(tài),穩(wěn)定性好,易于長期保存其有效成份。因此凍干技術(shù)在制藥企業(yè)得到廣泛應(yīng)用。凍干機(jī)是凍干生產(chǎn)過程中的主要工藝裝備, 制品中的水分由它來去除。制品在凍干腔室內(nèi)的無菌狀態(tài)下完成干燥、解吸,除去水分和全壓塞等操作。

         由于藥物制品的多樣性,以及制造工藝過程的差異和一些行業(yè)的特殊要求,導(dǎo)致對制藥裝備有一些特別的要求。在這類要求中,尤其以藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(GMP為突出。《制藥裝備實(shí)施GMP指南》中第三篇《制劑機(jī)械》,第四章《粉針劑械與設(shè)備》,第九節(jié)《冷凍干燥機(jī)》(作者西南藥業(yè)股份有限公司 錢應(yīng)璞)中,圍繞凍干機(jī)怎樣來適應(yīng)GMP規(guī)范的要求,及凍干機(jī)的驗(yàn)證作了詳細(xì)介紹。

         現(xiàn)有國內(nèi)凍干機(jī)的驗(yàn)證主要結(jié)合國內(nèi)大型*制藥廠、外資企業(yè)、藥機(jī)廠的經(jīng)驗(yàn)及進(jìn)口凍干機(jī)的相關(guān)驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn),再根據(jù)、國內(nèi)的相關(guān)資料匯總成驗(yàn)證方案實(shí)施驗(yàn)證。

         安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)一般由藥機(jī)廠和制藥廠共同完成。藥機(jī)廠通過運(yùn)行確認(rèn),將凍干機(jī)調(diào)至適當(dāng)?shù)墓ぷ鳡顟B(tài),同時(shí)培訓(xùn)了用戶的人員,制藥廠的人員則通過運(yùn)行確認(rèn)學(xué)習(xí)了操作、曰常維護(hù)保養(yǎng)的技巧并進(jìn)行了驗(yàn)收。

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      6-2凍干機(jī)驗(yàn)證步驟

      在此主要介紹凍干機(jī)驗(yàn)證的設(shè)計(jì)確認(rèn)(DQ)、安裝確認(rèn)(IQ)、運(yùn)行確認(rèn)(OQ)、性能確認(rèn)(PQ)四部分內(nèi)容以供參考。

      凍干機(jī)?

      1)設(shè)計(jì)確認(rèn)(DQ):通常指對項(xiàng)目設(shè)計(jì)方案的預(yù)審查。包括平面布局、水系統(tǒng)、凈化空調(diào)系統(tǒng)、待訂購設(shè)備對生產(chǎn)工藝適用性的審查,及對供應(yīng)廠商的選定。設(shè)計(jì)確認(rèn)被認(rèn)為是項(xiàng)目及驗(yàn)證的關(guān)鍵要素,因?yàn)樵O(shè)計(jì)方面的失誤往往會造成事后難以彌補(bǔ)的先天性缺陷。

          對于制藥設(shè)備,由于品種多,且涉及專業(yè)面較廣,制藥廠不可能全掌握,所以一般設(shè)計(jì)確認(rèn)采用兩種方式進(jìn)行,一種對于特別熟悉的設(shè)備可將設(shè)計(jì)思想、理念、達(dá)到的標(biāo)準(zhǔn)要求、使用條件告知藥機(jī)廠,待設(shè)計(jì)好后由雙方對設(shè)備進(jìn)行預(yù)確認(rèn)。另一種對不熟悉的設(shè)備可將使用條件,要求達(dá)到的性能指標(biāo)告知藥機(jī)廠,委托藥機(jī)廠設(shè)計(jì)確認(rèn)。

          設(shè)計(jì)凍干機(jī)時(shí),首先要考慮到目的和要求,技術(shù)性能要有一定的*性、滿足合同要求的各項(xiàng)指標(biāo),從選材、設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)、各系統(tǒng)性能方面確認(rèn)是否適合制藥廠的生產(chǎn)工藝、便于安裝、維修保養(yǎng)、清洗、消毒等方面的要求,以滿足GMP的要求。

      驗(yàn)證項(xiàng)目

      確認(rèn)項(xiàng)

      確認(rèn)文件名稱

       

      DQ

      設(shè)計(jì)文件確認(rèn)

      設(shè)計(jì)圖紙

      凍干機(jī)全套圖紙(干燥箱圖紙、平面布置圖、工藝流程圖、電器原理圖)

      部品表

      材料配置表

        

      6-3

      2)安裝確認(rèn)(IQ):主要是指機(jī)器設(shè)備安裝后進(jìn)行的各種系統(tǒng)檢查及技術(shù)資料的文件化工作。

            IQ1(作為藥機(jī)廠需確認(rèn)的內(nèi)容):在公司進(jìn)行安裝確認(rèn),確保機(jī)器各部件、系統(tǒng)按設(shè)計(jì)圖紙要求組裝,以達(dá)到設(shè)備的性能要求,保證設(shè)備調(diào)試運(yùn)行正常。

      IQ2(作為制藥廠需確認(rèn)的內(nèi)容):

            1、 凍干機(jī)所提供技術(shù)資料的核查,(如設(shè)備、儀表、材料的合格證書、設(shè)備總圖、操作說明、安裝說明書、備品備件清單、產(chǎn)品裝箱清單等,)確認(rèn)是否齊全,并根據(jù)所提供的資料對設(shè)備、備品備件的檢查驗(yàn)收,檢查到貨與清單是否相符、是否與訂貨合同一致。

             2、 設(shè)備的安裝檢查:設(shè)備的安裝位置是否合適,配套的公用工程、管路焊接是否光潔,所配備的儀表精度是否符合規(guī)定要求,安裝是否符合供方提出的安裝條件。

      驗(yàn)證項(xiàng)目

      確認(rèn)項(xiàng)

      確認(rèn)文件名稱

       

      IQ1

      外購外協(xié)件

      外購件進(jìn)廠檢查

      外購件檢驗(yàn)記錄

      箱體檢查(包括干燥箱、冷凝器)

      箱體檢驗(yàn)記錄

        

      電器柜檢查

      電器柜檢驗(yàn)記錄

        

      廠內(nèi)組裝

      各主要系統(tǒng)管路檢查

      過程檢驗(yàn)記錄

       

      各系統(tǒng)組裝完成檢查

         

      IQ2

      現(xiàn)場安裝

      隨機(jī)文件的確認(rèn)

      技術(shù)資料的檢查歸檔記錄

      設(shè)備主要部件確認(rèn)

      設(shè)備主要部件檢查報(bào)告書

        

      設(shè)備各系統(tǒng)完整性確認(rèn)

      設(shè)備各系統(tǒng)完整檢查報(bào)告書

        

      公用工程檢查

      公用工程配管報(bào)告書

        

      現(xiàn)場施工工作確認(rèn)

      現(xiàn)場施工工作確認(rèn)報(bào)告書

        

      6-4 安裝確認(rèn)

      3)運(yùn)行確認(rèn)(OQ):為證明設(shè)備或系統(tǒng)達(dá)到設(shè)定要求而進(jìn)行的各種運(yùn)行試驗(yàn)及文件化工作。

      安裝確認(rèn)合格后再進(jìn)行運(yùn)行確認(rèn),按調(diào)試程序?qū)C(jī)器進(jìn)行調(diào)試后,按凍干機(jī)操作規(guī)程操作確認(rèn)凍干機(jī)空載各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)能否達(dá)到設(shè)定要求的一系列活動(dòng)。

       

      驗(yàn)證項(xiàng)目

      確認(rèn)項(xiàng)

      確認(rèn)文件名稱

       

      OQ1

      廠內(nèi)運(yùn)行

      出廠前各項(xiàng)指標(biāo)運(yùn)行

      終檢驗(yàn)記錄

      OQ2

      現(xiàn)場運(yùn)行

      計(jì)量器具檢定/校準(zhǔn)

      計(jì)量器具檢定報(bào)告

      用戶方試運(yùn)行檢查

      現(xiàn)場試運(yùn)行報(bào)告

        

      操作規(guī)程培訓(xùn)

      現(xiàn)場培訓(xùn)記錄

        

      6-5運(yùn)行確認(rèn)

      4)性能確認(rèn)(PQ):就生產(chǎn)工藝而言常指模擬生產(chǎn)試驗(yàn)。

          通過模擬生產(chǎn)考察凍干機(jī)運(yùn)行的可靠性、主要運(yùn)行參數(shù)的穩(wěn)定性,證明凍干機(jī)是否達(dá)到設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)和GMP有關(guān)要求而進(jìn)行的系統(tǒng)性檢查和試驗(yàn)。性能確認(rèn)時(shí)至少應(yīng)草擬好有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程和批生產(chǎn)草案,按草案的要求操作設(shè)備,觀察、調(diào)試、取樣并記錄運(yùn)行參數(shù)。

          在我公司(藥機(jī)廠)凍干機(jī)通常用水代替制品進(jìn)行大捕水量試驗(yàn)。

          在制藥廠根據(jù)產(chǎn)品的特點(diǎn)設(shè)計(jì)工藝運(yùn)行條件,所用原料多數(shù)情況下可用替代品替代,且模擬生產(chǎn)至少應(yīng)重復(fù)三次。但對于已使用過同類凍干機(jī),且凍干機(jī)運(yùn)行較穩(wěn)定,人員已有一定同類設(shè)備實(shí)際運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)的生產(chǎn)線,也可跳過模擬生產(chǎn),直接進(jìn)行試生產(chǎn)。

      驗(yàn)證項(xiàng)目

      確認(rèn)項(xiàng)

      確認(rèn)文件名稱

       

      PQ1

      模擬生產(chǎn)

      大捕水量測試

      捕水量測試記錄數(shù)據(jù)、曲線

      PQ2

      模擬生產(chǎn)

      凍干產(chǎn)品測試

      運(yùn)行記錄數(shù)據(jù)、曲線

      6-6 性能確認(rèn)

      5)產(chǎn)品驗(yàn)證(PV):指在特定監(jiān)控條件下的試生產(chǎn)。在試生產(chǎn)期間,為了在正式投入常規(guī)生產(chǎn)時(shí)能確有把握地控制生產(chǎn)工藝,往往需要抽取較多樣品,包括半成品及環(huán)境監(jiān)控(必要時(shí))的樣品,并需對試生產(chǎn)獲得的產(chǎn)品進(jìn)行加速穩(wěn)定性考察試驗(yàn)。

          除以上提到的驗(yàn)證內(nèi)容外,凍干機(jī)還有一些要求更加詳盡的驗(yàn)證內(nèi)容:如對凍干機(jī)滅菌效果的驗(yàn)證;在位清洗驗(yàn)證;氣體過濾器性能驗(yàn)證;控制程序驗(yàn)證;凍干曲線驗(yàn)證等等,有關(guān)內(nèi)容可參見相關(guān)資料。

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